五千年(敝帚自珍)

主题:【原创】化工过程控制的实践 -- 润树

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              • 家园 国外这方面基本是工业界的事

                高校除非研究物化晶体理论的,一般没有人做这个,拿不到funding。

                对于制药业,结晶也不是那么容易的事。有些化合物有不同的晶型,不同晶型药效可能相差很大。我问过大的制药公司里搞工艺开发的(做了是十几年),他们觉得结晶仍然是ARTS。没有特定的道道,一个是靠经验的积累,一个是靠试,还有就是运气了。你老板应该是在国内吧,国内跟企业结合比较紧密一些。

                我看到的是定型的超声波结晶装置,应该是有把握才推向市场的,那位老兄说关键在于控制超声波分布。

    • 家园 送花,第100朵

      还有多长?

      • 家园 花来自草,草中有花, 花花草草不分家

        正文还有一节“分离过程的控制”。最后再加个结束语“做一个好的化工过程控制工程师”。

    • 家园 【原创】9.有机化工的过程及其控制

      有机化工的碳氢化合物原料,主要来自于石油。从炼油厂的蒸馏,触媒裂解或蒸汽裂解等过程,可以得到有机化工的基本原料,像甲烷,乙烯,丙烯,丁烯,苯,甲苯,和乙苯等。将这些原料进行深加工,可生产出满足人们日常生活需要的不同产品。

      所谓有机化工过程,是指利用化学反应和物理分离的方法,对不同链级的碳氢化合物进行处理,从而获得所需产品的工业生产单元。我们这里主要介绍其中反应和分离这两大类过程以及它们的控制方法。

      9.1 反应过程及其控制

      有机化工生产中的化学反应,按原理分,有裂解,聚合,取代反应等,按反应器类型分有连续搅拌,均匀流动,间歇,半间歇式等。无论采取何种形式的反应,它们都必须遵从物料平衡和能量平衡这两条基本原理。反应过程的控制系统的设计和应用,就是要满足这两个要求。

      比如现代大规模生产乙酸(acetic acid)的方法之一,是让甲醇与一氧化碳在高压和触媒的作用下进行碳化反应,其综合反应式是:

      CH4O + CO = C2H4O2 + 热量

      从物料平衡的角度来说,一个分子的甲醇与一个分子的一氧化碳反应生成一个分子的乙酸,或32公斤的甲醇与28公斤的一氧化碳反应生成60公斤的乙酸。因此,理想的控制方法是,按照这个反应式的物料比例来控制进入反应器的甲醇和一氧化碳的流量。但由于流量的测量精度和其它原因,这样做并不能保证该反应达到物料平衡。两个物料流量的比例控制只是静态前馈控制,必须有一个反馈变量来证实反应确实达到了物料平衡。如何选择这个反馈变量就要从反应器的工作原理入手。甲醇是以液体的方式进入反应器的,常规控制下,操作工按产量要求来设定其流量。比例控制回路据此去控制一氧化碳气体的流量。反应是在气液两相之间进行的。因此,反应器中压力的大小,即可间接指示一氧化碳的过量或不足。多了,未完全反应的一氧化碳就会引起压力升高,少了,则相反。了解了这一点,就可以设计一个反应器压力与一氧化碳流量之间的串级反馈控制系统,来达到物料平衡的控制目的。

      同时我们也看到,这是一个放热反应,由反应所产生的热量必须连续不断地去除才能保证反应的正常进行,否则反应器温度会越来越高。该反应器有一个借助于泵而形成的自循环系统(pumparound),在这个回路中,生成物通过数个热交换器被冷凝水冷却而达到去除反应热量的目的。反应器内的温度,是一个能够很好地反映过程是否达到了热量平衡的反馈变量,可以被方便的用来与循环流量形成一个串级控制回路。

      从这个例子我们可以看到,压力和温度是用来作为保证过程物料和热量平衡的被控变量。实际上,化工过程中对其它变量的控制,包括流量,液位,成分,重度等,都是为了这个目的。比如我们在“2.3 自编动态仿真一节”,举了一个乙基丙酸酯过程的例子,其中的回收塔的液位控制就是为了使两个反应物达到物料平衡。又如在“5.1 化工过程的数理控制”一节,介绍了用反应塔塔板6的温度作为反映反应物之一的酸的物料平衡。

      以上这些都是连续搅拌式合成放热反应过程,现在我们来看一个均匀流动式裂解吸热反应过程。

      如图9.1所示,这是一个将乙酸在高温炉中裂解,生成烯酮(ketene)和水的反应过程,其后续反应是烯酮再与乙酸合成,生成双酐(acetic anhydride)。过程原理是,液体乙酸在进入裂解炉之前被汽化,然后在炉体内被预热至约400摄氏度,再与触媒混合进入反应段,在温度升至约700摄氏度的过程中被裂解成烯酮和水。这个过程是在一两秒钟的短时间内完成的。从炉管里出来的生成物必须迅速冷却,使其中的水蒸汽能够以液态析出,否则将产生逆反应,降低乙酸的转换率。气态的烯酮进入吸收反应塔与乙酸进一步反应生成双酐粗成品。这个过程的常规控制并不复杂,有乙酸和触媒的比例控制,预热段和反应段的温度控制,烟道气里的氧气控制等。而先进控制的目标是,通过改变乙酸流量控制的设定值,触媒与乙酸的比值,温度控制的设定值,空气和燃料气的比值等等,来达成高产量,高转换率和热效率等全局性的生产指标。

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      在有机化工业中类似的裂解炉很多,比如将天然气(主要成分甲烷)裂解生成综合气(氢气和一氧化碳),将乙烷裂解生成乙烯,将石脑油裂解生成乙烯,丙烯等等。虽然这些裂解炉的过程有差异,它们的常规控制系统都是相似的。

      有机化工反应过程的控制系统,常常还涉及防燃防爆的安全控制指标。由于这些指标和控制变量具有确定的对应关系,只要能保证测量和计算的准确可靠,控制起来是不难的。

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    • 家园 【原创】8. 化工控制的实时监视和数据分析

      现代的化工过程,都配有数字化的自动控制系统,即DCS或PLC等,这些系统本身有自己的历史数据库。操作人员可以从屏幕上观察各变量的实时数值,也可对它们进行不同时段的趋势跟踪,来监视过程的生产和控制效果,并采取相应的调整措施。对于过程的操作人员来说,有这样一个系统就足够了。但是,从网络安全的角度考虑,这样的计算机网络(process control network, PCN)与工厂和公司的通用计算机网络(LAN)是互不相通的,工程师和管理人员一般不能从自己的办公室计算机进入这个系统,加之它的历史数据库容量有限,不能满足某些需要。这样,就出现了专门提供过程历史数据库,并具有图形显示,数据计算和分析功能的过程信息系统。这样的系统一般不在PCN上,而是通过防火墙进入PCN来获取数据并与LAN连接,这样使用者就可以从办公室计算机上安全进入了。它提供的历史数据,跨度可达数年,甚至更长。在这个领域起步早的是Oil Systems开发的PI(process information)目前在过程工业领域获得广泛应用,另外有Aspen Tech的IP/21,Honeywell的PHD等。

      过程信息系统对不同部门的工作人员功用是不一样的。总的来说,它是为所有相关人员提供一个即使身在办公室也如同亲临生产现场的平台,使他们可以便利地了解过程的生产和控制现状以及历史状况,提高工作效率。现在比较大的过程工业公司,在生产设施遍布全球的同时,也设有全球性的技术中心。过程信息系统在这些公司充分利用全球性的技术资源方面,也起了十分重要的作用。

      图8.1是用PI来监视某生产装置中两个萃取塔操作和控制的流程图,上面有实时的过程变量值显示,也有下面两个小的历史趋势跟踪图,点击可放大。点击有设备标号的按键,可连接到相应的流程图。另外,PI也提供与MS Excel相容数据接口,可将实时或历史数据直接下载到Excel进行分析和处理。

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      图8.1 一个PI的典型图形和历史趋势跟踪显示

      具体到过程控制工程师来说,过程信息系统主要有两种功用。一是通过对过程控制的实时观察去改善控制系统,比如由于过程的变化而引起控制品质变差需进行控制器参数整定等,或者向现场操作人员提供改善操作条件的建议,比如改变控制器的设定点,调整流量比值系数等。二是在接到问题报告后,对历史数据进行分析,找出问题的根源,提出改进之道。这方面情况要复杂一些,下面我们就通过实例来加以说明。

      有一个蒸馏塔T64,其作用是将进料中的水和有机物分离,使塔底的水可以循环使用,而塔顶的有机物被送至焚化炉焚毁。在正常操作情况下,该塔是统过控制第五块塔板的温度来保证水和有机物的分离要求的。但该装置的生产人员报告说,经常会出现两种极端的现象,要么过多的水被蒸馏到塔顶随有机物进入焚化炉,影响到焚化炉的正常操作,要么过多的有机物留在了塔底的水里面,使其不能符合循环水的品质要求。从这个现象的描述,可以合理推断与控制系统有关。图8.2是用PI的历史趋势跟踪将有关变量在200天是时间范围类显示出来的结果。

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      图8.2 T64的200天历史趋势显示

      其中的深蓝色变量(FI05578)就是塔顶有机物的流量。可以看到,它频繁地出现偏离正常状态很多的高峰值。从这个图我们很难分析其产生的原因,但是我们可以将其局部放大,如图8.3所示的两个多小时来看。

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      图8.2 T64的170分钟趋势显示

      现在进一步说明一下其它各个变量。绿色(FI05524)是上一个塔的塔底流量,与从另一个设备来的物料(粉红色,FI005567)混合后作为T64的进料。黄色(TI05580)是T64的再沸器蒸汽,浅蓝色(TI06815)是T64塔板5温度。从这里我们可以看到,这些变量在进入中间一段的较大变化之前是基本稳定的,唯一有大的变化的是粉红色变量,即塔的进口流量之一。经分析,我们可以这样来解释所有变量的变化:当塔的一个进料流量(粉红色)从其正常值(约35GPM)突然降到零时,再沸器蒸汽并没有马上随之降低,这就打破了热量平衡),因此多余热量将水蒸发到塔顶(深蓝线上升)。过了约30分钟后,塔板5温度开始上升,此时蒸汽流量被急剧降低,之后又迅速提高,引起其它变量发生振荡,在进料流量回到正常值后才稳定下来。

      从蒸汽流量的变化特征我们还可以判断,蒸汽和塔板温度的控制回路并非处于设计的自动控制状态,否则其变化曲线应该是平滑的(排出信号采样周期太长的条件下)。经了解,这是由于进料流量变化太频繁(从图8.2的深蓝变量可以证实),使温度控制回路的控制效果不彰,操作工于是干脆将这个回路置于手动控制,这样就产生了我们看到的近乎开关控制(bang-bang control)的现象。在找到问题的根源后,我们设计了进料流量与再沸器蒸汽流量之间的前馈控制,也就是当进料流量变化后,系统适时地自动改变蒸汽流量来达到新的热量平衡,而不是像原来设计的那样完全依赖于有很长时间滞后的温度反馈控制,获得了良好的控制效果。

      除了以上介绍的针对常规控制系统(DCS,PLC)的过程信息系统外,在模型预估控制等得到广泛应用以后,又出现了专门对此种控制系统进行远程监视的产品。比如Aspen Tech的Production Control Webview (PCW)就是针对其模型预估控制器DMCplus而开发的此类软件,可以通过因特网对控制器进行监视和参数调节。图8.4是它的一个显示图表。

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      图8.4 Aspen Tech PCW 图表显示

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